全自動陰離子表面活性劑分析儀是一種對工業(yè)廢水和環(huán)境水體中的陰離子表面活性劑含量進行分析和檢測的儀器。該儀器應(yīng)用于各級環(huán)境監(jiān)測站、環(huán)境檢測機構(gòu),本文詳細的闡述對全自動陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法。工作原理:自動向水樣中加入亞甲基藍,經(jīng)過幾次萃取后移入洗滌液中反萃取,亞甲藍與陰離子表面活性劑作用,生產(chǎn)藍色的鹽類,可被萃取并進入流通池,其色度與濃度成正比,用分光光度計在波長652nm處測量的吸光度,根據(jù)Lambert-Beer定律能自動計算出物質(zhì)的濃度。Lambert-Beer定律表達式如下:A=-lgτ=abc 式中:A-物質(zhì)的吸光度;τ-物質(zhì)的透射比;a-物質(zhì)的吸光系數(shù);b-光路長度;c-物質(zhì)的濃度。
2 校準(zhǔn)條件
2.1 環(huán)境條件
2.1.1 環(huán)境溫度:(10~30)℃
2.1.2 相對濕度:≤80%RH
2.1.3 電源:電壓為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz
2.1.4 操作環(huán)境應(yīng)潔凈無灰塵
2.1.5 儀器不應(yīng)受強光直射,周圍無強磁場、電廠干擾,無強氣流及腐蝕性氣體,應(yīng)避免其他冷、熱源影響。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度:Urel=2%(k=2)2.
2.2 其他設(shè)備
?。?)移液器:量程1000μL,經(jīng)檢定合格
?。?)容量瓶:100mL,B級及以上
?。?)使用GB/T6682 規(guī)定的一級水
?。?)電子秒表,分度值0.01s
3 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法
3.1 校準(zhǔn)前檢查儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號、編號、制造廠名和出廠日期。儀器應(yīng)有制造廠技術(shù)說明書所要求的全部附件,面板顯示清晰完整,各緊固件應(yīng)無松動。儀器進樣系統(tǒng)運行正常。
3.2 漂移按照儀器說明書的要求開機預(yù)熱15min,待儀器穩(wěn)定后。
3.2.1 零點漂移:儀器放入進行調(diào)零,調(diào)零后點擊讀數(shù),間隔30min后再次進行讀數(shù),前后兩次的吸光度讀書差值為零點漂移。
3.2.2 示值漂移:對濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量,示值濃度為C1;間隔30min后,再對該濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量,示值濃度為C2,示值漂移按下式計算。 示值漂移=×100%
3.3 示值誤差對濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行三次重復(fù)測量,按下式計算示值誤差。ΔX=×100%式中:ΔX-相對示值誤差;-3次測量平均值,μg/mL;XS-標(biāo)準(zhǔn)值,μg/mL。
3.4 測量重復(fù)性對濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行7次重復(fù)測量,按下式計算測量重復(fù)性。 式中:RSD-相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi-第i次測量值,μg/mL;-7次測量值的算術(shù)平均值,μg/mL;n-測量次數(shù),n=7。
3.5 檢出限
3.5.1 儀器在工作狀態(tài)時,分別對0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進行3次重復(fù)測量,記錄吸光度測量值,取算數(shù)平均值后,按線性回歸法求出斜率b: 式中:Af-吸光度測量值;ρ-溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;V-進樣體積,mL。
3.5.2 與3.5.1條*相同的條件下,對空白溶液連續(xù)進行11次吸光度測量,求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差SO:式中:Af-吸光度測量值;-11次空白的吸光度測量值的算數(shù)平均值。
3.5.3 按下式計算儀器的檢出限:3.6 測量線性 儀器在工作狀態(tài)時,分別對0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,1.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進行3次重復(fù)測量,取其吸光度測量值的算數(shù)平均值后,按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)r。